Caracterización de nanofluidos mediante análisis multifractal de trazas de gotas de líquido

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 11111 (2022) Citar este artículo

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El artículo presenta un enfoque innovador para el análisis de nanofluidos utilizando un algoritmo multifractal no lineal. La investigación realizada se refería a nanofluidos preparados a partir de nanopartículas de SiO2 (~ 0,01 g) suspendidas en 100 ml de agua desmineralizada y en 100 ml de isopropanol al 99,5 %. Posteriormente, los nanofluidos fueron sometidos a métodos convencionales de caracterización tales como: determinación del ángulo de contacto, determinación del potencial zeta, pH y análisis del tamaño de partícula. Los resultados obtenidos muestran que el nanofluido preparado es estable en términos de aglomeración en el tiempo (suspensión de nanofluido) y adecuadamente preparado en términos de disolución y dispersión de partículas de polvo. Los autores, al analizar los resultados de los métodos presentados para caracterizar nanofluidos, propusieron un análisis multifractal, que permite descripciones locales detalladas del comportamiento de escalado complejo, utilizando un espectro de exponentes de singularidad. Los análisis no lineales muestran que el uso de algoritmos multifractales para nanofluidos puede mejorar el proceso de análisis de calidad de fluidos y su preparación basada en el espectro multifractal.

La mecánica de fluidos juega un papel extremadamente importante en muchas áreas de la industria, la vida y la ciencia. Un desafío serio que enfrenta el mundo actual es mejorar la calidad de los fluidos, lo que resulta en la creación de nanofluidos, fluidos con nanopartículas suspendidas. Los nanofluidos, caracterizados por un aumento significativo en las propiedades del fluido, incluida la conductividad térmica, la estabilidad a largo plazo, la homogeneidad, etc., en comparación con los fluidos de ingeniería convencionales1, sirven en una serie de aplicaciones de ingeniería, por ejemplo, medios porosos2,3 , etc. Sin embargo, el proceso de preparación de este tipo de fluido puede ser desafiante (la aglomeración es un problema importante en la síntesis de nanofluidos4) y más aún, el proceso que permite verificar la calidad del nanofluido obtenido. Los principales métodos por los que se producen los nanofluidos son el método de dos pasos o de un paso. El método de un paso es un proceso que combina la producción de nanopartículas con la síntesis de nanofluidos. Las nanopartículas se producen por método directo mediante la técnica de deposición física de vapor (PVD) o nanopartículas de condensación de la fase de vapor en un líquido de baja presión de vapor (VEROS) que fluye ver5. El trabajo6 está dedicado al método de condensación por evaporación directa desarrollado que proporciona un excelente control sobre el tamaño de las nanopartículas y produce un nanofluido estable sin el uso de ningún aditivo. El método de dos pasos es el método más utilizado para producir nanofluidos. Consiste en la adquisición previa de nanopartículas por otros métodos, y en el segundo paso, el nanopolvo se distribuye en el líquido usando varios métodos, incluyendo agitación por fuerza magnética7,8,9, agitación ultrasónica, mezcla de alto cizallamiento, homogeneización10 y bola. molienda.

La estabilidad de los nanofluidos es muy importante por razones prácticas. El impacto económico y social potencial está relacionado con el papel de las nanopartículas como modificadores especiales de fluidos de una gama potencialmente muy amplia de aplicaciones (transferencia de calor: refrigeración de motores/gestión térmica de vehículos, reducción de la temperatura de los gases de combustión de calderas, intercambiadores de calor, microelectrónica, etc.). En aplicaciones de transferencia de calor, el coeficiente de difusión de las partículas es directamente proporcional a la temperatura del fluido. Un alto coeficiente de difusión significa más colisiones de partículas y una mayor probabilidad de agregación de partículas. Las aplicaciones de alta temperatura requieren un cuidado adicional para suprimir la inestabilidad de los nanofluidos. En los sistemas de administración de fármacos, la sedimentación o agregación de partículas no deseadas puede afectar el flujo de nanofluidos a través del canal. La estabilidad de los nanofluidos depende en gran medida de las propiedades de las partículas suspendidas y del fluido base, como la morfología de las partículas, la estructura química de las partículas y el fluido alcalino11. Otro parámetro clave en la obtención de nonafluidos estables es el control del pH como se mencionó en12,13.

La visualización de las partículas dentro de un líquido puede ser difícil de implementar desde un punto de vista técnico (escala, número de partículas, líquido, espacios 3D). En los trabajos14,15 se pueden encontrar varios métodos recomendados para el análisis de nanopartículas. Entre ellos se encuentran: microscopía electrónica (EM), dispersión de luz dinámica (DLS), sedimentaciones líquidas centrífugas (CLS), fraccionamiento de flujo de campo (FFF), sistema de espectroscopía de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) y muchos más. No obstante, la evaluación de la calidad de las nanopartículas se puede llevar a cabo considerando la separación de superagregados de partículas nanoestructuradas mediante sonicación, así como el proceso de evaporación de una gota de nanofluido. Los autores en 16 también mencionan el cambio de valores de pH de la suspensión, por el uso de activador de superficie.

Estos y otros tratamientos reflejan los posibles procedimientos de preparación y permiten la fabricación de un producto final con un rango de tamaño definido de partículas uniformemente suspendidas en el fluido. Además, el análisis de imágenes de muestras que han sufrido el proceso de evaporación (análisis de la huella dejada por el nanopolvo) también puede proporcionar información sobre el fluido en sí (la dinámica del flujo en una gota sésil) así como las propiedades del polvo (partícula movimiento y diferentes patrones formados). El proceso de agregación es diferente en solución/líquido después de la evaporación debido al intrincado proceso de reensamblaje entre las nanopartículas (es decir, defectos atómicos superficiales de las NP, interacciones electronegativas, parámetros ambientales de evaporación, etc.). La formación del patrón de nanopartículas de gotas de nanofluidos a base de agua de isodensidad ha sido objeto de investigaciones (ver 17). Los autores informan de dos patrones diferentes que dependen de la evaporación: una junta tórica y un patrón de flor continua de nanopartículas. El intento de comprender el efecto de la dinámica del movimiento de fluidos y partículas que permite obtener varios patrones de nanopartículas sésiles después de la evaporación del fluido se ha presentado en 18. Se han considerado los tres mecanismos convectivos competitivos. Sobre la base de los resultados obtenidos, se han identificado dos patrones principales: la junta tórica y el patrón similar a un pétalo.

Otras investigaciones en este tema19 incluyeron el efecto del tamaño de las nanopartículas en las características de evaporación y secado de las gotas de nanofluidos mediante el uso de un conjunto de calentadores lineales microfabricados. Se han notado los tres períodos principales que ocurren en el proceso de evaporación: (i) evaporación predominantemente líquida, (ii) progreso de secado y (iii) formación de manchas de nanopartículas.

Otro tipo de investigación que está cobrando importancia en el campo de la investigación se dedica al análisis no lineal de nanofluidos o sus propiedades, tales como: formulación de agregados, transferencia de calor por convección, flujo de calor crítico y transferencia de calor por ebullición en piscinas subenfriadas. basado en el análisis fractal. En el trabajo, 20 autores presentan tres modelos fractales novedosos que tienen una buena concordancia entre las predicciones del modelo fractal y los datos experimentales. Los autores de 21 realizaron experimentos sobre las dimensiones fractales agregadas y la conducción térmica en nanofluidos. El uso de fractales les dio información de que a medida que los agregados crecen, la viscosidad aumenta a un ritmo más rápido que la conductividad térmica, lo que hace que los nanofluidos altamente agregados sean desfavorables. Por otro lado, en el artículo 22 los autores clasificaron los patrones de flujo complejos teniendo en cuenta las dimensiones fractales.

En esta publicación se presentan los resultados de la caracterización de gotas de nanofluidos secos. Las nanopartículas de SiO2 se dispersaron en agua e isopropanol mediante sonicación. Los nanofluidos fueron sometidos a métodos convencionales de caracterización tales como: determinación del ángulo de contacto, determinación del potencial zeta, pH y análisis del tamaño de partícula. Posteriormente, se dejaron evaporar gotas individuales en colchones para realizar observaciones microscópicas. Las imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) obtenidas se sometieron a un análisis multifractal no lineal que permitió validar la calidad del nanofluido preparado teniendo en cuenta el tamaño y la distribución de las nanopartículas. Una ventaja adicional del trabajo es un intento de demostrar la versatilidad del uso del análisis multifractal no lineal para caracterizar la calidad de los nanofluidos preparados sobre la base de sus muestras de gotas evaporadas.

Como puede verse en los resultados presentados en la Tabla S1, los ángulos medidos en cada una de las gotas en relación con la obstrucción (ángulo izquierdo-ángulo derecho) no difieren significativamente (muestra A—ángulo promedio izquierdo = 63,49° ± 1°, ángulo medio derecho = 63,88° ± 1°; muestra B—ángulo medio izquierdo = 147,67° ± 1°, ángulo medio derecho = 147,05° ± 1°), lo que demuestra que las medidas realizadas se realizaron correctamente. Sin embargo, cabe mencionar la diferencia en los valores obtenidos para fluidos con la adición de nanopartículas de sílice. En ambos casos (agua o isopropanol), el ángulo de contacto es inferior al valor de los líquidos puros en un promedio de 3°, lo que indica un cambio en la viscosidad del fluido y, por lo tanto, una menor ductilidad del fluido ensayado. Cabe mencionar que las mediciones del ángulo de mojabilidad se realizaron en cinta de carbón.

Los valores de potencial zeta que se muestran en la Tabla S2 para las suspensiones de agua e isopropanol son de aproximadamente -60 mV, lo que indica una alta estabilidad y ausencia de agregación en el tiempo23. Esto también se confirma por la falta de cambios importantes en los aglomerados durante un mes. Vale la pena mencionar que las partículas submicrónicas suspendidas en agua son más pequeñas que las del isopropanol en aproximadamente 30 a 40 nm en términos de diámetro hidrodinámico medio y son 185,9 y 212,6 nm, respectivamente, después de un mes.

Los resultados del análisis multifractal plegados como espectros de singularidad consecutivos en una parcela, para ambas muestras, se presentan en la Fig. 1. Además, los valores de tres puntos característicos de los espectros de singularidades y la dimensión que caracteriza el ancho del espectro multifractal , que indica la complejidad del proceso/imagen observados, se enumeran en la Tabla S3.

Espectros de singularidad obtenidos para la muestra A(SiO2 en agua desmineralizada): (a) la dirección de las imágenes UtD (Up to Down); (b) dirección de las imágenes LtR (de izquierda a derecha) y muestra B(SiO2 en isopropanol): (c) dirección de las imágenes UtD; (d) dirección de las imágenes LtR.

En la Fig. 1, que representa los espectros de singularidades para imágenes SEM tomadas sucesivamente para cada muestra, se pueden observar varios rasgos característicos. Es decir, los espectros multifractales para la muestra A (Fig. 1a, b) están dispuestos uno cerca del otro, incluso superpuestos. Sus valores hmin, hmax y h0 no difieren significativamente entre sí en la dirección de UtD (de arriba a abajo) y LtR (de izquierda a derecha), lo que sugiere partículas de nanopolvo correctamente distribuidas dentro del líquido en toda la muestra. En el caso de la Fig. 1c, d, que presenta espectros para la muestra B, se pueden notar cambios significativos entre la forma y la posición de las curvas individuales. Esto sugiere que el líquido no se preparó correctamente. Por lo tanto, existe una variación significativa en el tamaño de las partículas de nanopolvo observadas y su distribución no regulada en la superficie de la muestra.

Los valores numéricos presentados en la Tabla S3, permiten concluir que: cuanto menor es el valor hmin, más pequeñas se pueden observar las partículas de nanopolvo (mejor desintegración de los aglomerados durante el proceso de sonicación), mientras que cuanto mayor es el valor hmax, la distribución más uniforme de partículas de nanopolvo en el área observada (una menor dispersión del valor hmax también indica un efecto más débil de aglomeración de partículas). Así, el valor de h0 caracteriza al fluido como un todo (como la suma del tamaño de las partículas y su distribución en el fluido). Por lo tanto, cuanto mayor sea el valor en relación con hmin y hmax, mejor se prepara el nanofluido. Además, el ancho del espectro multifractal indica la complejidad del fluido probado, un valor más alto corresponde a un nanofluido más uniforme (partículas de nanopolvo más pequeñas, distribuidas de manera más uniforme en la superficie de la muestra).

La fotografía que muestra la muestra A (Fig. 2) permite notar un anillo característico en el borde de la muestra que se asemeja al patrón de junta tórica presentado en 18, mientras que la muestra B (Fig. 3) no tiene un borde tan visible (es visible). pero es irregular y se desvanece en algunos lugares), lo que indica un carácter diferente del proceso de evaporación.

Fotos de la muestra A: (a) imagen de microscopía óptica; (b) imagen macro del pin; (c) imagen de microscopía óptica del área marcada; ( d ) Imágenes SEM del borde de la muestra: se encontraron partículas de polvo tanto en el borde como en el interior.

Fotos de la muestra B: (a) imagen de microscopía óptica; (b) imagen macro del pin; (c) imagen de microscopía óptica del área marcada; ( d ) Imágenes SEM del borde de la muestra: se encontraron partículas de polvo tanto en el borde como en el interior.

La imagen SEM para ambas muestras se realizó con un aumento de 25 000 x (Scios 2, ThermoFisher, EE. UU.). Las imágenes ejemplares se muestran en la Fig. 4; imágenes SEM adicionales, las Figs. S12, S14, S17 y S18.

Imágenes SEM de (a) muestra A; (b) muestra B.

Al observar más de cerca las imágenes SEM, se puede notar que la muestra A (Fig. 4a) y B (Fig. 4b) muestran similitudes considerables: ambas muestran una capa de nanopartículas, más uniforme en la muestra A. Los aumentos más altos muestran que la muestra A contiene diferencias más pequeñas en la distribución de nanopartículas, evaluadas en función de las diferencias de altura, que a su vez se reflejan en la nitidez de la imagen, se pueden notar dificultades en el enfoque uniforme en toda el área. Además, la muestra A muestra homogeneidad en términos de tamaño de partícula, mientras que en la muestra B se pueden observar nanopartículas individuales ubicadas en "copos" (aglomerados) más grandes. La muestra B muestra vacíos dentro de las capas, que no se observan en la muestra A. La observación de las mismas muestras con mayor aumento refleja mejor la naturaleza de la formación de algomerados en el caso de la muestra B. El tamaño de las partículas en las imágenes TEM nos permiten decir que las partículas están por debajo de 100 nm.

Las Figuras 5 y 6 presentan los resultados del análisis de las mediciones del tamaño de partículas de nanofluidos para dos casos: (1) se refiere al líquido inmediatamente después del proceso de sonicación en un limpiador ultrasónico, (2) se refiere al mismo líquido que se dejó durante 24 h para determinar la estabilidad de el líquido obtenido con respecto a la formación de aglomerados. Al analizar los datos presentados, se debe prestar atención a dos parámetros principales que describen las pruebas: el tamaño de partícula medido (diámetro) y el porcentaje de partículas por debajo de este tamaño de micra (Q%). En el caso del nanofluido que fue probado inmediatamente después de su preparación, vemos que los resultados obtenidos indican partículas de sílice menores a 0.709 µm—Q% al nivel del 98%. El gráfico también muestra numerosas partículas de menos de 0,05 µm de tamaño. En el segundo gráfico (nanofluido después de 24 h), el valor del tamaño de sílice para Q% al 98 % aumentó a 0,727 µm, lo que sugiere la formación de pequeños aglomerados. Otros tamaños de polvo medidos son similares, lo que a su vez sugiere que el fluido obtenido es estable. Tal como se presenta en24, en teoría es posible un nanolíquido estable siempre que las partículas sigan siendo lo suficientemente pequeñas (~ 100 nm).

Distribución del tamaño de partículas de sílice para la muestra de agua + SiO2 inmediatamente después de la preparación del líquido.

Distribución del tamaño de las partículas de sílice para la muestra de agua + SiO2 24 h después de la preparación del líquido.

Los valores de pH para ambas muestras fueron: 5,2 pH para la muestra A y 4,4 pH para la muestra B. Según13 cuanto mayor sea el valor de pH, mejor será la estabilidad del nanofluido. Además, el potencial zeta también debería ser mayor para valores de pH más altos.

El potencial zeta (ZP) es el potencial en el borde deslizante, es decir, en el punto de contacto entre el sólido y la solución electrolítica. El ZP determina la estabilidad y la posibilidad de agregación de nanopartículas (NP), que pueden ser cruciales para futuras aplicaciones. Los valores pueden ser tanto positivos como negativos y se expresan en mV. Los valores absolutos más altos del potencial zeta están asociados con un nanofluido más estable. Se supone que las NP son estables por encima de + 30 mV o por debajo de − 30 mV y la agregación se produce en el rango de − 5 a + 5 mV24. La Tabla S2 muestra el desarrollo del potencial zeta de las suspensiones de sílice y el diámetro hidrodinámico de las partículas a lo largo del tiempo.

El estudio DLS mostró que la segunda población se puede observar en los espectros de sílice en agua después de 24 h, una semana y un mes. En isopropanol después de 24 h. Representa alrededor del 1% del total, y su tamaño es el doble del tamaño de las partículas. Además, el valor fuertemente negativo del potencial zeta sugiere que se trata de aglomerados resultantes del proceso de su producción, y no del proceso de preparación de suspensiones. Además, los análisis DLS realizados con el uso de polarizadores horizontales y verticales permitieron afirmar que las partículas de sílice suspendidas son esféricas, como lo demuestra la superposición de espectros registrados para ambos polarizadores, que se presentó en la Fig. 7.

Espectros de tamaño de partículas registrados con MADLS.

Las imágenes analizadas con el algoritmo no lineal se basaron principalmente en mover el área vista (ROI—Region Of Interest) sobre toda el área de la muestra en dos esquemas: desde el borde izquierdo al derecho de la muestra (marcado como LtR-left to derecha) y de arriba a abajo de la muestra (etiquetada como UtD de arriba a abajo)—Fig. 8. Con base en las imágenes obtenidas, fue posible determinar la calidad del fluido obtenido mediante el análisis de la superficie de la muestra.

Esquema del proceso de formación de imágenes durante las observaciones SEM (muestra B).

Los tres puntos característicos, en la Fig. S11, se han marcado con símbolos: "cruz", "círculo" y "cuadrado". Los símbolos primero y tercero se refieren a los cambios que tienen lugar en el sistema, dependiendo del punto de observación, respectivamente en escala local o global. Estos puntos se determinaron utilizando el método de aproximación polinomial (valor medio R2 = 0,98 para todas las muestras; esto demuestra un muy buen ajuste de la curva a los resultados y podría ser la base para análisis posteriores). El valor máximo del espectro, marcado con un círculo, determina la suma de otros dos puntos e identifica todo el proceso (h0)25. El enfoque propuesto permite determinar el espectro de singularidad para una sola imagen, por lo que el método se aplicará para analizar un área determinada de cada muestra. Cabe señalar aquí que el algoritmo de análisis multifractal depende en gran medida de la calidad de la imagen analizada. Bueno, en el caso de aumentos mayores, la calidad de la imagen se deterioró, las áreas con vacíos alrededor de las cuales se formaron aglomerados más grandes impidieron efectivamente que se obtuviera el espectro completo de singularidades, impidiendo así el análisis completo del espectro multifractal (ver Figs. S13, S15 y S16—solo para esos aumentos fue posible calcular los espectros).

Al basarnos únicamente en métodos únicos (valor de pH, potencial zeta, MADLS, etc.) para caracterizar los nanofluidos, no podemos capturar todos los elementos que influyen en la calidad del nanofluido (cada técnica tiene sus propias limitaciones), mientras que mediante el análisis multifractal analizar una señal que en su estructura (historia) contiene cada detalle constituyendo una partícula fundamental dando un producto listo en forma de nanofluido. Para ser más precisos, en el análisis no lineal no limitamos la información que caracteriza el fluido probado o la técnica que lo describe.

Los nanofluidos se utilizan en cada vez más aplicaciones, en diversas áreas de la vida y sectores industriales. Por lo tanto, la evaluación del proceso de preparación y la calidad de los fluidos obtenidos es de vital importancia. Los resultados presentados son preliminares y muestran la posibilidad de la aplicación del análisis multifractal para la evaluación de la calidad del nanofluido preparado. Los autores creen firmemente que el enfoque propuesto se puede considerar teórico y puede brindar apoyo o ser complementario a los métodos experimentales.

Las muestras obtenidas como resultado de la evaporación se asemejan a las reportadas en la literatura, mientras que las pruebas presentadas requieren ensayos y análisis adicionales para describir mejor tanto el proceso de preparación de nanofluidos como las muestras de gotas secas.

La investigación realizada sobre el nanofluido obtenido muestra que el enfoque aplicado al polvo de SiO2 permite obtener una estabilidad (en cuanto al tamaño de partícula del polvo a diferentes intervalos de tiempo desde el momento de la obtención del nanofluido—potencial Zeta, analizador de partículas, MADLS) líquido. La investigación futura se centrará en otras composiciones de fluidos y nanopartículas que permitan obtener diferentes propiedades de fluidos (densidad, viscosidad, conductividad térmica, etc.) y el uso de análisis multifractal tanto para fotos de rastros dejados por una gota seca de nanofluido como para fotos macro/microscópicas. del nanofluido preparado en forma líquida.

En el diagrama multifractal se pueden determinar tres puntos característicos, el más a la izquierda en el caso de los nanolfluidos caracteriza el tamaño de las partículas suspendidas en el fluido—cuanto menor es el valor de hmin, más pequeñas aparecen las partículas. El punto más a la derecha describe la distribución de nanopartículas en la superficie. Cuanto mayor sea el valor de hmax, mejor será la homogeneización del fluido. El valor máximo del espectro multifractal caracteriza la repetibilidad de las relaciones encontradas en toda la muestra.

La adición de polvo de sílice redujo la humectabilidad del fluido tanto en agua como en isopropanol. La sílice aumentó la densidad del fluido en comparación con el fluido base, lo que se puede ver en los valores del ángulo de contacto.

El material base era sílice coloidal amorfa hidrófila comercialmente disponible con un área de superficie específica (BET) de 200 ± 25 m2/g, valor de pH en dispersión al 4% en el rango de 3,7 a 4,5 y densidad apisonada de alrededor de 50 g/l. Para preparar los nanofluidos se han suspendido las nanopartículas de SiO2 (~ 0,01 g) en 100 ml de agua desmineralizada (HYDROLAB HLP 5sp, HYDROLAB, Polonia) y en 100 ml de isopropanol al 99,5 %, marcadas como muestra A y muestra B, respectivamente. La muestra A ha sido sonicada en modo común, mientras que la muestra B en modo de desgasificación utilizando un limpiador ultrasónico (ZX-615FTS, Shanghai ZX Trading Co, LTD, Shanghai) durante 60 min según26. Ambas muestras han sido sonicadas sin calentar, al 95% de la potencia del dispositivo (342 W de potencia ultrasónica).

La microscopía electrónica de transmisión (TEM) se ha utilizado para realizar la visualización de nanopolvo de sílice utilizando un TEM de barrido (Carl Zeiss Libra 200 MC Cs, Carl Zeiss AG, Oberkochen, Alemania), que opera a un voltaje de aceleración de 200 kV (ver Fig. S10 ).

Ambos nanofluidos fueron analizados por métodos convencionales de caracterización: determinación del ángulo de contacto, determinación del potencial zeta, pH y examen con un analizador de tamaño de partículas. En resumen, este trabajo se centra principalmente en dos de los cinco parámetros que caracterizan a los nanofluidos según27: propiedades de partículas y coloidales.

El ángulo de contacto se midió con un goniómetro de ángulo de contacto de Ossila (Reino Unido). Los análisis del ángulo de contacto se realizaron mediante la técnica de gota sésil a temperatura ambiente y presión atmosférica. Se realizaron diez mediciones independientes de nanofluidos (agua y nanosílice, isopropanol y nanosílice) y cinco mediciones independientes de agua pura e isopropanol para cada muestra, cada una con una gota de agua de 15 µL, y se promediaron los resultados obtenidos para reducir el impacto de la falta de uniformidad de la superficie. .

El tamaño de las partículas de sílice después del proceso de sonicación en un limpiador ultrasónico se midió con el Nano Particle Size Analyzer SALD-7500nano para la solución de agua y sílice en dos etapas: (1) inmediatamente después de la preparación del líquido y (2) 24 h después de la preparación del líquido, véanse las Figs. 5 y 6.

Las mediciones del potencial zeta y del tamaño de partícula se realizaron mediante las técnicas Multiangle Dynamic Light Scattering (MADLS) y Dynamic Light Scattering (DLS). El potencial zeta, MADLS y DLS con polarizador horizontal o vertical se llevaron a cabo utilizando un Zetasizer Ultra (Malvern Panalytical Ltd., Malvern, Reino Unido) equipado con un láser de helio/neón de 10 mW (λ = 633 nm) a 25 °C. La configuración del instrumento se optimizó automáticamente utilizando el software ZS XPLORER (Malvern Panalytical Ltd., Malvern, Reino Unido). Las mediciones de MADLS se realizaron después de 24 h, una semana y un mes después de la suspensión. Los tamaños de partícula se expresan como el diámetro hidrodinámico medio de 5 medidas.

Para la imaginación SEM, se colocaron gotas de Aerosil A200 + solución de agua (muestra A) y Aerosil A200 + isopropanol (muestra B) en un disco de pines de aluminio cubierto con una cinta de carbón adhesiva de doble cara usando una pipeta automática Eppendorf Research (volumen de la gota: 2 µl). El proceso de evaporación se llevó a cabo a temperatura ambiente durante 24 h. Para obtener imágenes con la resolución más alta a través de microscopía electrónica de barrido (FE-SEM), las muestras se recubrieron con 10 nm de Au utilizando un recubridor de pulverización de alto vacío (Unidad de recubrimiento compacto CCU-010, Safematic, Suiza). La formación de imágenes se realizó con una herramienta FIB-SEM de doble haz (Scios 2, ThermoFisher, EE. UU.) usando detectores de electrones secundarios: ETD y detector superior en la lente—T2, voltaje de aceleración de 10 kV para los electrones, 3 mm y Distancia de trabajo de 7 mm. Las Figuras 2b y 3b presentan fotografías de muestras de pines de SEM que muestran el efecto de evaporación (que tuvo lugar sin condiciones adicionales de evaporación sin calentamiento) en la forma del nanofluido seco. La ampliación de los bordes se presenta a través de imágenes SEM en las Figs. 2d y 3d, respectivamente (~ 100×).

El enfoque multifractal abre posibilidades para la visualización de materiales como un sistema heterogéneo con todos los aspectos como subconjuntos de los elementos fundamentales. El resultado de este análisis presenta un espectro multifractal que describe la dimensión de un subconjunto fractal de puntos de función. Para obtener una forma adaptativa de división tanto en el tiempo como en el espacio, cuyo resultado es el espectro de las singularidades, se utiliza la transformación de Legendre (τ(q)). Esta transformación define la relación entre ella y el espectro global de singularidades D(h)28:

donde h(q) es el exponente de Hölder para el momento q. Los valores negativos del momento q se refieren a exponentes débiles, donde los positivos son análogos a los fuertes. El espectro en sí se puede escribir como:

donde D(h) es la función de los momentos q, µi(q, l) es una medida normalizada como q-ésimo momento de probabilidad de masa Pi(l) donde para estimar las propiedades multifractales en un pequeño intervalo de escalas se toma un rango constante de l ventaja de29:

El resultado complementario del algoritmo de análisis multifractal de imágenes SEM en forma de espectro de singularidad para la muestra A se muestra en la Fig. S9.

El método de aproximación polinomial permite determinar tres puntos característicos en el gráfico (ver Fig. S11).

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Proyecto financiado por el programa del Ministerio de Ciencia y Educación Superior de Polonia "Iniciativa Regional de Excelencia" (años 2019–2022). Proyecto número 011/RID/2019/19. Los autores agradecen a Adrian Dubicki, por las imágenes de muestra realizadas en microscop Tagarno.

Facultad de Ingeniería Mecánica, Universidad Tecnológica de Bialystok, 15-351, Białystok, Polonia

J. Augustyniak, I. Zglobicka, K. Kurzydłowski y DM Perkowski

Facultad de Química, Universidad de Bialystok, 15-245, Białystok, Polonia

P. Misiak y AZ Wilczewska

Instituto Fraunhofer de Tecnologías y Sistemas Cerámicos IKTS, 01109, Dresde, Alemania

Jürgen Gluch y Zhongquan Liao

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AJ propuso el concepto de enfoque multifractal para caracterizar los nanolíquidos, así como el propio papel. MP, WAZ realizó el procesamiento del nanofluido usando MADLS; JG, ZL realizó las imágenes TEM de las muestras; ZI realizó las mediciones SEM y del ángulo de contacto, AJ y PDM realizaron: la preparación del nanofluido, el análisis multifractral, los cálculos necesarios y la preparación del papel. PDM y KK supervisaron el proyecto. Todos los autores contribuyeron a la discusión general, revisión y edición del manuscrito.

Correspondencia a DM Perkowski.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Augustyniak, J., Zgłobicka, I., Kurzydłowski, K. et al. Caracterización de nanofluidos mediante análisis multifractal de trazas de gotas de líquido. Informe científico 12, 11111 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15402-4

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Recibido: 29 noviembre 2021

Aceptado: 23 junio 2022

Publicado: 30 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15402-4

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